二氧化硅雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)TU1901

（1）試樣中含有酸不溶物，不能用鹽酸溶解。需用無(wú)水Na2CO3燒結(jié)，用鹽酸分解熔融塊，如要求較高，則需用HF酸處理。（2）加入氯化銨的作用：加快脫水。因?yàn)閺?qiáng)電解質(zhì)對(duì)硅酸有鹽析作用。且NH4+的存在可以降低膠體對(duì)其它陽(yáng)離子的吸附量，而加熱時(shí)NH4+可以揮發(fā)除掉。（3）脫水溫度和時(shí)間：脫水溫度不能超過(guò)110℃。如溫度過(guò)高，某些氯化物會(huì)變成堿式鹽，與硅酸反應(yīng)生成硅酸鹽。使測(cè)定結(jié)果偏高。如脫水溫度低或脫水時(shí)間短，則脫水不完quan ，結(jié)果偏低。應(yīng)用水浴加熱。2023/10/21 10（4）洗滌：用熱稀suanyan洗滌（防止沉淀中的鹽類水解）3~4次后，再用熱水洗滌至無(wú)氯離子。（5）沉淀灼燒：灼燒溫度在950~1000 ℃之間。灼燒后的SiO2易吸水。（6）HF處理：如分析結(jié)果要求不高，可不必HF處理，也不需測(cè)定可溶性SiO2含量的測(cè)定。二者的影響大體可以相互抵消。

二氧化硅雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)TU1901

校準(zhǔn)曲線的繪制4.2.3.1

用移液管量取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL10.00mL,分別置于50mL比色管中,用水稀釋至刻度。相對(duì)應(yīng)的二氧化硅量分別為0.00mg、0.01mg、0.02mg、0.04 mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg。加人1.00ml鹽酸溶液和 2.00 ml 鉬酸銨溶液,混勻,放置5min。加人1.50 mL草酸溶液,混勻。1 min后立即加人 2.00 mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混勻,放置10min。使用分光光度計(jì),以試劑空白為參比,在640nm波長(zhǎng)處,用1cm比色皿測(cè)定吸光度。

以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo),二氧化硅的量(mg)為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。

也可根據(jù)待測(cè)物含量,調(diào)整校準(zhǔn)曲線范圍。

4.2.3.2 測(cè)定

用慢速濾紙過(guò)濾水樣。用移液管量取一定量過(guò)濾后的水樣,置于50ml比色管中,用水稀釋至刻度。以下按4.2.3.1中“加人1.00mL鹽酸溶液和……"操作。由校準(zhǔn)曲線查得或按回歸方程計(jì)算出二

氧化硅的質(zhì)量。

4.2.4 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

二氧化硅的含量以質(zhì)量濃度p:計(jì),數(shù)值以mg/L表示,按式(1)計(jì)算:p;=-x10*

式中:

m--根據(jù)測(cè)得的吸光度從校準(zhǔn)曲線上查出或回歸方程計(jì)算出的二氧化硅的量的數(shù)值,單位為毫克(mg);

器信拿網(wǎng)

V-所取水樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。